Resonancia Magnética Nuclear de Sólidos (RMN-Sólidos)

Científica responsable

Dr. Isabel Sobrados (Investigadora Científica) 

Técnica 

Dr. Virginia Díez (Técnica Superior Especializada)

Contacto

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+34 913349000 ext. 437393
+34 917166529 (número directo)

Localización

Laboratorio S53 (sótano)
ICMM-CSIC, C/ de Sor Juana Inés de la Cruz, 3 28049 Madrid, España

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Medidas

• Experimentos en estático entre -130 y 150ºC.
• Experimentos MAS entre -70 y 150ºC (hasta 30000 Hz).
• Experimentos con desacoplamiento de protón o flúor.
• Experimentos  CP-MAS con desacoplamiento de protón o flúor.
• Experimentos  MQMAS para núcleos cuadrupolares.
  Medidas de coeficientes de difusión para protón, litio y sodio
• Medidas de tiempos de relajación
   

Equipamiento

• Espectrómetro RMN 400 AVANCE (BRUKER), Imán de 9.4 Tesla.
• Sondas MAS para diferentes velocidades de giro, para el estudio de un amplio número de núcleos

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• Sonda para experimentos en estático de gradientes de campo pulsados (4 inserts disponibles).

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• Sonda para experimentos en estático de núcleos entre ³¹P - ¹⁰⁹Ag (162-18 MHz)

Muestras aceptadas

Las muestras deben ser proporcionadas preferiblemente molidas. En caso necesario, el personal del servicio realizará una molienda adicional a no ser que en las indicaciones se especifique lo contrario.
La cantidad óptima de muestra para realizar experimentos de RMN MAS es la siguiente:
-    Rotores de 7mm: 200-400 mg.
-    Rotores de 4mm: 100-200 mg.
-    Rotores de 2.5mm: 30-50 mg.
La concentración de especies ferromagnéticas y paramagnéticas no puede superar el 5% en peso. En caso de estar presentes, es obligatorio indicar su naturaleza y concentración aproximada. El usuario será responsable de los daños producidos al espectrómetro por las impurezas ferro y paramagnéticas que no se hayan reflejado en la solicitud.

Tipos de muestras analizadas

El laboratorio de Resonancia Magnética Nuclear de Muestras Sólidas del Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid pone esta técnica a disposición de OPIS, Universidades y empresas.
La utilidad de la técnica RMN en el estudio de materiales amorfos, vítreos o cristalinos es elevada. El estudio local del entorno ocupado por los átomos en redes ordenadas o desordenadas hace de la RMN una poderosa técnica de caracterización de materiales cerámicos, vítreos, polímeros, catalizadores, electrolitos para aplicaciones en energía, zeoiltas, arcillas, cementos…

Procedimientos y normas

Es posible solicitar asesoramiento y presupuesto respecto de los análisis que se deseen realizar poniéndose en contacto con los responsables del servicio.

El servicio de Resonancia magnética Nuclear de Sólidos está fuertemente comprometido con la alta calidad y la mejora continua, buscando la satisfacción interna y externa. Nuestro modelo de organización adopta los principios de integridad, independencia, competencia técnica, eficacia y eficiencia y mejora continua de la calidad de los servicios y procedimientos.

La dirección del ICMM promueve esta política de gestión y proporciona los recursos necesarios para asegurar la calidad de sus actividades y el cumplimiento de su misión.

Se dispone de registros de aceptación del servicio por parte de usuario y laboratorio. En dichos registros quedan reflejadas las características de los ensayos a realizar. Se dispone de una gestión centralizada de usuarios, solicitudes y facturación. Se dispone de procedimientos normalizados de trabajo propios para el mantenimiento y la verificación del equipo, así como para la realización de los diferentes análisis ofertados. Se realizan calibraciones de pulsos, ajustes de secuencias de pulsos, verificaciones de giro al ángulo mágico y escala de ppm con los correspondientes materiales de referencia.

El servicio pone a disposición de los usuarios un formulario (en castellano y en inglés) para comunicar propuestas de mejora y expresar su insatisfacción o felicitación en relación al servicio. Se puede acceder al mismo tanto desde la web de la Unidad de Servicios Científico-Técnicos, como desde el propio servicio.

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Más información:  web del servicio