Científicos responsables

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Dr. Miguel A. Camblor (Profesor de Investigación)

Dra. Pilar Aranda (Investigadora Científica)

Dr. Javier Pérez Carvajal (Investigador Asociado)

Técnica:

Dra. Elena López Elvira (Ayudante de Investigación)

Contacto

analisis.textural@icmm.csic.es

+34 917166507
+34 913349000 Ext. 437375, 437126, 437204

Localización

Lab S13 (Sótano)  

ICMM-CSIC, C/ Sor Juana Inés de la Cruz 3, 28049  Madrid, España

Las técnicas físicas de adsorción de gases y la porosimetría de mercurio permiten caracterizar la textura de los sólidos porosos. Las curvas de adsorción/desorción de gases a temperatura constante (isoterma) permiten determinar el área superficial y la distribución del tamaño de poro, entre otras, en sólidos micro-mesoporosos. La intrusión de mercurio a alta presión permite determinar la porosidad de los materiales que muestran poros accesibles en el rango de 1 a 940 micras.

 



 

Medidas

  • Determinación de la superficie específica a partir de la isoterma de adsorción-desorción mediante fisisorción de nitrógeno a 77 K, aplicando el método BET a la isoterma obtenida. Las condiciones estándar de desgasificación son 120 ºC durante 24 horas (indicar si se requieren otras condiciones en el formulario de solicitud)..
  • Obtención de la isoterma de adsorción de argón a 87 K. Las condiciones estándar de desgasificación son 120 ºC durante 24 horas (indicar si se requieren otras condiciones en el formulario de solicitud).
  • Determinación de la superficie especifica por el método de 1 punto. Las muestras se degasifican previamente a 150ºC durante 30 minutos (indicar si se requieren otras condiciones en el formulario de solicitud).
  • Análisis de la distribución y tamaño de poro, en sólidos porosos mediante la intrusión de mercurio, desde 4 hasta 940 micras como estándar, con la posibilidad de descargarse el software para operaciones más avanzadas. La medición se realiza sin desgasificación previa para determinar la intrusión de mercurio en función de la presión aplicada a partir de la presión y temperatura ambiente.
     

Equipamiento: 

El servicio posee los siguientes equipos: 
•    Micromeritics Flowsorb 2300. 
•    Autosorb iQ from Quantachrome Instruments. 
•    Poremaster Series Quantachrome Instruments.

Quantachrome Instruments Autosorb iQ for adsorption-desorption isotherms, micro- and mesoporosity analysis and specific surface area calculation
Quantachrome Instruments Autosorb iQ

 El equipo de adsorción de gases iQsorb de Quantachrome dispone de dos puertos simultáneos de medida y cuatro de activación térmica automatizados para la determinación de superficie específica, micro- y mesoporos, así como de posibles derivadas físico-químicas de la medida mediante análisis numérico que son accesibles al usuario a través del software proporcionado. 

Micromeritics Flowsorb 2300 for BET determination on 1 point.
Micromeritics Flowsorb 2300

 El equipo Micromeritics Flowsorb 2300 permite la determinación rápida mediante flujo de la superficie especifica de solidos porosos por el método de 1 punto. 

Poremaster Series Quantachrome Instruments for pore size distribution determination by mercury intrusion.
Poremaster Series Quantachrome Instruments

 El equipo Poremaster permite realizar la intrusión-extrusión de mercurio en los poros accesibles de diferentes solidos permitiendo el cálculo de la distribución de poros en el rango de 4 a 940 micras. En todos los equipos se realizan medidas de muestras de referencia periódicamente para comprobar su correcto funcionamiento.

 

Tipos de muestras analizadas

Este análisis se lleva a cabo en materiales de distinta naturaleza química, incluyendo carbones, zeolitas, silicatos y minerales de la arcilla, así como diversos materiales híbridos, nanopartículas de óxidos metálicos y estructuras metal-orgánicas y orgánicas covalentes, donde la determinación de la porosidad es un parámetro crítico.

Por otro lado, la determinación textural de solidos conformados es más habitual en la porosimetría de mercurio. Entre otro tipo de muestras se pueden analizar películas poliméricas, pellets y espumas de distinta naturaleza, incluyendo materiales carbonosos y sus composites.

Las muestras proporcionadas deben ser sólidos porosos en forma de polvo con una masa mínima de100 mg. Para materiales de alta porosidad (MOF o COF) la cantidad mínima es 50 mg.

Las muestras se recepcionan por correo o en el ICMM a través de una bandeja de muestras con atención del personal de apoyo del ICMM, mientras que de forma digital es requerido el envío a través de la plataforma LIMS de una solicitud de análisis detallada que incluya la naturaleza química de la muestra, su estabilidad térmica, su toxicidad y estabilidad ambiental, así como de cualquier peculiaridad en la manipulación de la muestra.

Los resultados obtenidos son transferidos digitalmente al usuario mediante la plataforma LIMS.

La recogida de las muestras puede realizarse en el laboratorio, durante un plazo de 3 meses, siendo eliminadas las muestras no reclamadas en ese periodo.