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MAGNETÓMETRO
TIPO SQUID. El estudio de las propiedades magnéticas de las muestras se realiza mediante un magnetómetro tipo SQUID ("Superconducting Quantum Interference Device") Quantum Design MPMS ("Magnetic Property Measurement System") Modelo 5S. El MPMS es un sofisticado instrumento analítico configurado específicamente para el estudio de la magnetización (M) y susceptibilidad (c) de pequeñas muestras experimentales sobre un amplio rango de temperaturas (de 1.7 K a 300 K habitualmente) y campos magnéticos (de 5 T a –5 T usualmente). Aparte la introducción de una serie de opciones funcionales en el MPMS permiten la ampliación del rango de medidas de las magnitudes anteriormente especificadas.. Y así la opción de horno en espacio de muestra supone variaciones térmicas en el rango entre los 300 K y 800 K. La opción de bajo campo magnético permite la medida de campos residuales inferiores a 1 Tesla hasta un mínimo de 5 miligauss. Mas adelante, la opción AC de medida supone una adición mas en las capacidades del MPMS para registrar magnetosusceptibilidad de los materiales. Por ultimo surge una variante de los métodos DC previamente citados para la obtención de momentos magnéticos denominada opción de muestra alternante, o RSO y que es aplicable a mediciones AC y DC. Las ventajas de esta técnica son rapidez, alta sensitividad y bajo consumo de energía.
1.
COMPONENTES FÍSICAS PRINCIPALES. El QD MPMS se compone de dos módulos principales representados en toda su envergadura en la Figura1 y que son el “dewar” junto con la sonda criogénica y la consola asociada de control.
Figura 1. Las Componentes Físicas del Sistema MPMS. El “dewar” se halla montado en una cabina de madera con forma cúbica y consta de fuera hacia dentro de una pantalla de vacío, un "dewar" de helio líquido (capacidad de 56 litros), al último de los cuales se le inserta la sonda criogénica. Ésta se halla integrada por un imán superconductor de 5.5 Tesla con un sistema de detección SQUID y por un sistema de control de temperatura de alto rendimiento para proveer con una rápida precisión en las medidas sobre un rango de temperaturas entre 1.7 y 400 Kelvin. Sobre el módulo de control de temperatura se halla ubicado el mecanismo de soporte de la muestra al cual es posible acoplar tres tipos diferentes de varillas rígidas de montaje de muestras. La consola de control electrónico esta constituida por un Controlador MPMS Modelo 1822 y un Puente R/G Modelo 1802. Además incorpora un sistema de control de gas helio, una bomba de vacío, una fuente de corriente eléctrica para el imán superconductor y un marcapasos controlador del transporte de la muestra. Un ordenador proporciona el control automático y la recogida de datos con la ayuda de una base programática denominada MultiVu MPMS. La totalidad del QD MPMS ocupa una superficie de unos tres metros por 1.5 metros. 2. FUNCIONAMIENTO EXPERIMENTAL. Los magnetómetros de tipo SQUID son una ingeniosa combinación de uniones superconductoras que permiten detectar campos magnéticos tan minúsculos que pueden llagar a ser hasta de una cuanta de flujo magnético. Éstos magnetómetros constan de un sensor SQUID para la medición de momentos magnéticos bajo diferentes condiciones experimentales (temperatura, frecuencia, etc) y en base a los cuales se deducen tanto M como c. El dispositivo SQUID presenta un anillo superconductor cerrado, con una o dos uniones Josephson y a lo largo de cuyo recorrido circula una corriente eléctrica. La unión Josephson se trata de un sistema que funciona en vigor al efecto túnel propuesto en 1962 por B.D. Josephson , el cual es sensible a cambios de estado en el transcurso de unos pocos picosegundos y por lo cual es apto para la observación directa de efectos electrodinámicos cuánticos. En su caso esta unión sirve como patrón primario de calibración de un voltaje, cuyo origen se hallaría en la cuantización del flujo magnético en el interior del anillo superconductor. Éste cuanto, a su vez recibe el nombre de fluxón y su valor es de 2.07 x 10-7 Gcm-2. En consecuencia, es posible evaluar variaciones de campo magnético tan pequeñas como de 10-15 T sobre valores absolutos de campo magnético de hasta 7 T.
El sistema SQUID MPMS presenta un conjunto de anillos detectores SQUID enlazados con un sensor SQUID por medio de una serie de conexiones superconductoras, entre las que se halla un transformador para la reducción del ruido y una bobina de entrada de señal para que la corriente procedente de los anillos detectores se acople inductivamente al sensor SQUID (Figura 2). A continuación se encuentra una bobina que registra la señal de radiofrecuencia de salida del sensor SQUID y la transmite a un amplificador de frecuencias VHF para reconvertir esta señal en un voltaje analógico ajustado de manera estrictamente proporcional a la intensidad de corriente circulante en la bobina de entrada del SQUID. La muestra se mide habitualmente ejerciendo un movimiento repetitivo de esta hacia arriba a lo largo de cierta distancia y posteriormente leyendo el voltaje de salida del detector SQUID. Si el voltaje del SQUID presenta un numero suficientemente grande de datos puntuales, entonces el voltaje puede ser representado gráficamente como una función de la posición de la muestra. A una secuencia en serie de tales datos se le denomina escaneado. Esta situación se encuentra ilustrada en la Figura 3, en donde la forma correspondiente a la curva del grafico es una función de la geometría de los anillos de detección usados en el sistema MPMS.
Figura 3. La Respuesta del Sistema MPMS a una Fuente de Dipolo. 3. LA OPCIÓN RSO. La opción RSO (Opción de Muestra Alternante) mide una muestra por medio del desplazamiento de esta de forma rápida y sinusoidalmente a través de los anillos de detección del SQUID. El empleo de un servomotor de alta calidad y un procesador de señal digital (DSP) permite movimientos rápidos. El servomotor no detiene el movimiento de la muestra por cada lectura de datos. Las técnicas de Lock-in usadas por el DSP reduce la contribución del ruido de baja frecuencia en las mediciones. Las mediciones RSO tienen una sensitividad de aproximadamente 5 ×10-9 EMU. Durante una medición RSO, la ballesta del encodificador en el servomotor localiza la posición de la muestra. La posición es registrada sincrónicamente con la adquisición de la señal del SQUID. Los datos son analizados por medio del uso de una rutina nolineal de cuadrados mínimos para ajustar los datos a una respuesta ideal dipolar. La opción RSO es compatible con la mayoría de las opciones MPMS, entre ellas con las opciones de medición AC y DC. También es compatible con la opción de Horno si las varillas de la muestra son de acero inoxidable o latón. 4.
LA OPCIÓN DE HORNO. La opción de Horno de Emplazamiento de Muestra supone una gran extensión del rango de temperaturas del MPMS. Las funciones del horno sobre un rango de temperaturas de 300 K a un nominal de 800 K. Las temperaturas por debajo de 300 K no pueden ser alcanzadas cuando el horno esta instalado. Esta opción no es compatible con las medidas AC. El horno es una cámara aislada en vacío y recalentada que se halla imbuida dentro de la cámara de la muestra del MPMS. Los tubos internos y externos de la envoltura de vacío del horno están separados por aproximadamente por un espacio de 1 mm que ha sido evacuado a una presión de unos 10-7 torr empleando técnicas que se aseguren de que la presión permanece baja incluso cuando el horno esta a temperaturas elevadas. Las superficies de los tubos han sido preparadas de manera que se reduzca la transferencia del calor radiactivo. Un calentador no magnético no inductivo y un termómetro de platino especialmente construido son montados sobre una cubierta de cobre isotérmica en el fondo del ensamblaje del horno. La región recalentada del horno es de aproximadamente 15 cm de largo y esta centrada al nivel del imán superconductor MPMS y los anillos de detección del SQUID. Cuando el horno funciona a en su máximo de temperaturas, la región de temperatura uniforme es relativamente estrecha por las altas perdidas de calor radiactivas de la cubierta isoterma. Quantum Design recomienda el empleo de una longitud de escaneado de unos 6 cm o menor si la precisión de la temperatura de la muestra supone ser un parámetro de medición crítico. Por lo tanto, el tamaño de la muestra que debería no ser mayor en diámetro de 3.2 mm. Las restricciones sobre la longitud de las muestras son idénticos cuando el horno esta instalado o no. Sin embargo, para que los valores de los momentos magnéticos mostrados sean validos, la muestra no debería sobrepasar la longitud de 5 cm. Es necesario conocer la resistencia del horno a 300 K, los ritmos de calentamiento y enfriamiento del horno y las conexiones de los cables del horno para su mejor manejo por el usuario. |
